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一、實驗前準備
樣品與電極準備
工作電極（研究對象）：根據測試需求處理樣品（如金屬樣品打磨、拋光、清洗，確保表面狀態一致；電極面積需精確測量并記錄）。
輔助電極（對電極）：通常為鉑片、鉑絲或石墨電極，需提前清洗去除表面雜質。
參比電極（如飽和甘汞電極 SCE、銀 - 氯化銀電極 Ag/AgCl）：檢查電解液是否充足，液面是否高于測試液面，確保鹽橋通暢。
電解池與溶液準備
清洗電解池，避免殘留雜質干擾實驗。
配置測試所需電解液（如腐蝕測試用 3.5% NaCl 溶液），按需除氧（通氮氣 10-20 分鐘）。
儀器與設備檢查
連接恒電位儀電源，開機預熱（通常 10-15 分鐘，保證儀器穩定）。
檢查電纜線是否完好，確認工作電極（WE）、輔助電極（CE）、參比電極（RE）接口對應。
二、電極連接與體系搭建
將三電極固定在電解池支架上，確保電極浸入電解液（參比電極鹽橋尖端靠近工作電極，減少歐姆降）。
按儀器說明書連接電纜：
工作電極電纜連接至樣品（WE 接口）；
輔助電極電纜連接至鉑片 / 石墨（CE 接口）；
參比電極電纜連接至參比電極（RE 接口）。
若需攪拌或控溫，開啟磁力攪拌器（轉速穩定后開始測試）或恒溫裝置（如恒溫水浴）。
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